Перейти к содержанию

Определение пробы сплава золота и очистка


Викторий

Рекомендуемые сообщения

  • Маэстро

Доброго времени суток!

Иногда нужно бывает из исходного материала высокой чистоты получить любой другой частоты (многие поняли о чем речь).

Этап понижения пробы можно описать следующим образом:

1. Определение исходной пробы

2. Вычисление необходимого веса лигатуры (посторонних металлов в сплаве кроме голда)

3. Получение лигатуры

4. Сплавление

Описываемый метод не претендует на высокую точность, зато в домашних условиях можно проделать довольно легко с приемлимыми результатами.

Итак, начнем.

1. Для начала мы должны сплавить металл в тигле, чтобы получить королек. При плавке необходимо посыпать бурой, для отшлаковывания вредных оксидов. Также следует помнить, что "при плавке мелких металлических опилок, для удаления всевозможных примесей металл смешивают с небольшим количеством азотной кислоты и буры. Если ... плавить без указанных мер предосторожности, то металл получится пористым, с многочисленными газовыми раковинами". Нам вот этого никак не нужно. Полученный королек ударить молотком на наковальне, чтобы нижняя и верхняя поверхность были более или менее ровными. Также не допускается появления трещин - в последующем это может дать погрешность определения пробы. Если металл трещит, то нужно разбираться и искать причины (как правило, это либо оксиды металлов в сплаве, либо левые металлы в сплаве, либо состав металла таков, что он имеет низкие механические характеристики - как правило, когда в нем содержится много Ag). В итоге,королек мы почистили от остатков буры и отбелили.

2. Определение пробы. Перед определением будем исходить из того, что в металле отсутствует или присутствует в небольшом кол-ве медь. То есть состоит из Au и Ag. Применим, так называемый, метод гидростатического взвешивания. Здесь также важно, чтобы королек имел приличный вес (порядка 5-10 г), чтобы минимизировать погрешность измерений. Итак:

а) взвешииваем на весах, получаем массу королька - m;

б) наливаем в рюмку воды дистилированной, ставим на весы и обнуляем весы (кнопка Т - тара). С водой ирюмкой весы должны показывать 0. Теперь подвешиваем наш королек и осторожно без колебаний опускаем в рюмку, чтобы он полностью погрузился (пузырьки на поверхности королька и в воде не допускаются! Таже королек не должен вращаться и т.д.). Записываем показания весов - назовем это показание m'. Весы в это раз показали нам вес вытесненной воды, которая по объему равна объему королька. Теперь делим полученный в п.1 вес на вес полученный в п2. т. е m/m'. Получаем измеренную плотность в г/см3. Ну например: вес королька получился 4,35 г, а при опускании в воду вес вытеснения получился 0,24, получим плотность 4,35/0,24=18,125 г/см3. Если все сделано аккуратно,приборная точность такого метода при данных масса не превысит 3%, т.е. искомая плотность находится в пределах от 17,6 г/см3 до 18,66 г/см3. Теперь берем таблицу и смотрим, какой пробе соответствует плотность (здесь сплавы еще с добавлением меди, но качественно оценить пойдет):

7.gif.5987bedab35919b389eb82068fc027e2.g 

и еще

5.gif.0062b226ea931cd9064e998a4990c7b7.g

Как я говорил раньше, если мы полагаем, что в сплаве толко Au и Ag, то приблизительная проба заключается между 750 и 958. Более точно можно рассчитать в экселе, таким получается что проба лежит в диапазоне от 885 до 959 проб или содержание Au 88,5% до 95,9%. Берем среднюю 92,3%.

Ссылка на комментарий
  • Маэстро

Далее.

Определили пробу, лигатуру можно рассчитать. Для удобства расчеты можно вести в электронных таблицах эксель. Потренироваться можно, порешав "задачи на смеси сплавы" за 9 класс. Многие книги по ювелирке приводят таблицы. Количество того или иного металла отвечает за цвет, плотность, механические и литейные свойства и т.д. Важно помнить, что при расчете лигатуры надо учитывать содержание Ag в исходном корольке.

Получение лигатуры. Сейчас повсеместно можно приобрести лигатуру, но ее сделать самому не сложно. Возьмем получение двух металлов - меди и Ag. Все металлы нужно иметь без примесей, иначе полученный сплав будет не пригоден к дальнейшей обработке. Медь подходит от старых советских проводов, трансформаторов. ЕЕ нужно сплавить в тигле (предварительно почистить от окислов и грязи), посыпав туда буры или кальцинированной соды, чтобы убрать вредные окислы и закислы. Если есть медь, но неизвестно какой чистоты - можно провести так называемое электролитическое рафинирование меди: очистить ее гальваническим методом. Для этого готовим гальванический раствор для меди (в нете есть рецепт - медный купорос и серная кислота). Блок питания берем (на 5 или 12 В) , к отрицательной клемме подцепляем графит, к положительной - нашу медь, которую хотим очистить. пускаем ток, через некоторое время чистая медь будет осаждаться на графите. Нужно выбирать решим напыления таков, чтобы на графите не образовывалась рыхлая медь (блок питания желательно с регулированием). Итак, медь у нас есть. ПО поводу Ag - либо сразу найти 999,9 либо делать аффинаж из имеющегося лома и монет. Аффинаж описан на просторах сети, вкратце расскажу: поместить лом в азотную кислоту хч,как он полностью растворится (будте осторожны:выделяются вредные газы, чаша разогревается!) прилить туда в избытке насыщенный водный раствор поваренной соли. Выпадающий белый творожистый осадок называют хлоридом серебра, его промываем несколько раз, фильтруем и сушим.Далее берется этот осадок, смешивается в равно пропорции с содой кальцинированной и сплавяется в тигле. Получаем довольно чистый металл.  

Ну теперь остается отмерить нужный вес лигатуры и все переплавляется в тигле. Получаем нужный сплав. Также можно измерить его плотность вышеуказанным методом и проверить соответствие плотности пробе.

Замечания и опыт приветствуются!

Ссылка на комментарий

Азотку не мешают с кислотой и не плавят вместе.

Если в изделии серебра больше 5% то его не сжечь, ни азоткой не царкой, хлорид серебра не даст, надо постоянно помешивать.

Будь внимателен при написании, букв много, контролировать некогда.

Ссылка на комментарий
  • Маэстро

Михалыч, я не понял о чем ты. Серебряный сплав хоть даже с медью хорошо растворяется в азотной кислоте. При этом никакого хлорида не образуется, образуются нитраты (хорошо растворимые в воде соединения почти со всеми металлами).

Итак, продолжим.

Сегодня хотел рассказать о пробирном анализе сплавов. Пробирный анализ - определение пробы сплава химическим методом (с помощью специальных реактивов). До этого мы рассматривали физику - определение сплава по плотности. Для химического анализа нам понадобятся: реактив (ниже будет описано какой), пробирный камень (пойдет и обычный любой темного цвета, главное чтобы с реактивом не взаимодействовал), сам испытуемый сплав. В общих чертах принцип определения таков: наносим черту на камне, капаем реактив на черту, выжидаем около 30 секунд, убираем реактив фильтровальной бумагой, смотрим что произошло с чертой. Если она осталась неизменной, то говорят что это сплав как минимум соответствует той пробе, реактивом которой мы ее проверяли. Ну например, имеется у нас изделие или королек, предполагаем, что проба 585. Чиркаем о камень, капаем реактивом на 585 пробу - если черта не изменилась (сравниваем места черты где была капля и где не было) - значит проба 585 и выше. Аналогично проделываем,но капаем реактив 750 пробы - если не изменилась черта при действии реактивом, проба выше 750 и т. д. Реактивы можно приобрести в магазине или изготовить самостоятельно. 

Я рассказал обывательский метод, которым часто пользуются ломбарды,однако все не так просто: пользуясь такой методикой, можно легко принять фуфлое изделие, или, наоборот, не принять высокую пробу. О всех тонкостях расскажу ниже.

Ссылка на комментарий
  • Маэстро
4 часа назад, Михалыч сказал:

Хлорид серебра знаешь что такое? 

С царской водкой работал?

Да, знаю. Я говорю об аффинаже серебра из серебряных сплавов. Царская водка по большей части относится к растворению золотых сплавов.

Ссылка на комментарий
  • Маэстро
 

Электрохимический аффинаж

Как и метод Миллера, электрохимический аффинаж позволяет получить золото наивысшей пробы. И так же как при методе Миллера – его целесообразно проводить с золотом высокой очистки. Если проба менее 900, то предварительно проводится химическое рафинирование, при котором отделяется большая часть примесей, в том числе и серебро. Таким образом получается золото необходимой для дальнейшего процесса 900-950 пробы, а с помощью электрохимического способа его можно очистить до 999.9 пробы.

В специальную емкость погружают два электрода. Анод изготовлен из золота 900 пробы, а катод - из волокнистой золотой жести 999.9 пробы. Электролитом выступает соляная кислота HCl и хлорное золото AuCl3, которое получается при растворении золота в «царской водке». При пропускании тока анод растворится в электролите и восстановится на катоде в виде золота 999.9 пробы. На дне ванны остается шлам из посторонних примесей, которые изначально были в сплаве.

Этот способ довольно прост, его используют в промышленных масштабах для изготовления банковского золота и для покрытия ювелирных изделий из золота более низкой пробы или серебра. Но есть и несколько недостатков – высокая энергоемкость, потребность в частой замене электролита и очищении катода.

 

Метод Миллера

Аффинаж золота – процесс многоступенчатый, включающий в себя комплекс действий, направленных на получение чистого благородного металла из многокомпонентной смеси. Аффинаж производится несколькими способами – химическое рафинирование, электрохимический способ и метод (процесс) Миллера, который используют как при переработке вторсырья, так и в целях повышения пробы золота.

Назван метод в честь английского химика Фрэнсиса Бойера Миллера (1828 – 1887). Окончив лондонский Королевский колледж и отслужив во флоте, сначала он поступил на работу в горнодобывающую компанию, а затем стал помощником своего брата – профессора химии в Королевском колледже. Вскоре его назначают руководителем пробирной палаты открывающегося в Сиднее отделения британского Королевского монетного двора. Там Миллер продолжал заниматься научной работой, в частности, его доклад «Обнаружение поддельного золота и поддельных самородков» произвел фурор в Королевском обществе Южного Уэльса, так как местные лавочники и ювелиры с этим явлением сталкивались довольно часто. Он активно работал над процессами очистки и повышения пробы золота и в 1867 году запатентовал уникальный способ продувки золота газообразным хлором. Его работа, посвященная этому методу, была зачитана перед Химическим обществом Лондона, и вскоре хлорирование по Миллеру стало активно использоваться при монетных дворах в Австралии, Англии, США, Норвегии и других странах. Он был переведен в филиал Королевского монетного двора в Мельбурне и являлся единственным обладателем прав на аффинажный процесс. За право пользоваться его разработкой Миллер получал 2000 фунтов стерлингов. Он посещал города, где был введен в эксплуатацию его метод, и лично консультировал химиков, состоял в химических обществах Британии и США. Изобретатель умер в 1887 году, а процесс Миллера не потерял своей актуальности до наших дней.

Технология способа

Его метод заключается в том, что если взять сплав или лом золотоносного сырья и пропустить через него газообразный хлор, то лишние металлы вступят с ним в реакцию гораздо быстрее, чем золото и отделятся. Примеси удалятся в следующем порядке: железо, цинк, сурьма, мышьяк, олово, медь, свинец, висмут, серебро, теллур, селен и, наконец, остается золото. Процесс происходит в тигле с трубой, по которой поступает газообразный хлор, цветные металлы при соприкосновении с ним превращаются в хлористые металлы и улетучиваются, а вот получившееся хлористое серебро поднимается на поверхность расплавленного золота. После завершения процесса золото затвердевает, а хлористое серебро, которое дольше остается жидким, сливается в отдельную форму. Получившееся и уже готовое золото высокой пробы просто отливают в слитки, а хлористому серебру еще предстоит процесс восстановления, при котором остатки золота выплавляются в королек. Метод Миллера отлично подходит при разделении сплавов золота и серебра для получения золота высшей пробы (995 – 999), и так же хорош при отделении золота из многокомпонентных сплавов.

Преимущества способа очевидны – всего один реагент, небольшой тигль, короткие сроки и высокая результативность.

Но есть и серьезные недостатки – способ целесообразен только для извлечения золота изначально высокой пробы и с высоким содержанием серебра. При этом способе есть незначительные, но все-таки потери - улетучиваясь, хлор уносит частицы в том числе и золота, которые оседают на вытяжке. И главное - это высокотоксичный метод, образуются крайне ядовитые летучие соединения, которые могут нанести непоправимый вред здоровью и окружающей среде. Способ применяется только на предприятиях с вытяжным оборудованием, соблюдением всех мер предосторожности и полной защитой работников от воздействия хлора.

Ссылка на комментарий
  • Маэстро

Хохлы делают готовые ванны для электролиза желтого, источник питания хитрый позволяет разрушать рубашку из хлорида серебра и поэтому анод может быть гораздо ниже пробой от 700ой,анод устанавливают в ванну в керамическом стакане который в свою очередь пропускает только ионы золота ,а хлорид серебра скапливается на дне стакана и другие не растворенные в электролите металлы Pd,Pt и тд..Электролитом служит раствор HCL  1-3%. Вони никакой может работать без вытяжки.

Ссылка на комментарий
  • Маэстро

Получение золота чистоты 0,999 в домашних условиях

 

Сначала немного ликбеза.

Золото, которое мы привыкли видеть в виде ювелирных изделий представляет собой сплавы. Например, обычное жёлтое золото 585 пробы - это сплав, содержащий в 1 грамме 585мг(58,5%) золота, 10% серебра, до 1% металлов платиновой группы, 2%-кадмий, цинк, хром, др., остальное - медь. Белое золото отличается от жёлтого содержанием никеля и хрома за счёт уменьшения доли меди. Чтобы получить из более высокопробного золота золото с низшей пробой достаточно добавить в сплав медь (золото приобретет красноватый оттенок). Для повышения пробы требуются некоторые химические реакции.

В промышленных и лабораторных условиях очистка золота сопряжена с применением высокотоксиных реагентов(например, ртути, цианидов). Это необходимо при очищении природного (самородного) золота от свинца, металлов платиновой группы, др.. Ювелирное золото(которое в изделиях) уже не требует столь сложных способов очистки.

Убрать медь, хром, никель и др. неинертные(неблагородные) металлы можно с помощью простой ионнообменной реакции: помещаете золото в 95-96% азотную кислоту(желательна вытяжка), лучше, если золото предварительно измельчено, например, напильником. Температуру раствора желательно иметь больше 20єС. При добавлении (осторожно, мелкими порциями) к раствору чистого цинка происходит растворение сплава золота, растворение цинка и выделение из раствора сплава золота 900-916 пробы, содержащего золото, серебро и металлы платиновой группы. Золото осаждается хлопьями, которые следует извлечь из раствора путем фильтрования и промывания водой.Затем при помощи газовой или бензиновой горелки(1200єС) золото переводят в металический вид.Это так называемое "зубное золото", используемое в стоматологии и имеющее большую мягкость и более жёлтый цвет.

Чтобы получить абсолютно чистое золото пробы 0,999 следует взять ювелирное золото любой пробы, растворить его в "царской водке", которая получается смешиванием концетрированных 1 части азотной и 2-х частей соляной кислот. Осторожно!!! Нужна термостойкая хим.посуда и вытяжка!! При растворении золота раствор нагревается, выделяются пары кислот и токсичный оксид азота IV. И этой реакции получился раствор хлорного золота. В растворе также по-прежнему остаются все остальные металлы. Далее. Берем порошок хлорного железа, делаем насыщенный водный раствор хлорного железа и титруя, покапельно добавляем в содержащую золото царскую водку. Хлопьями осаждается серебро. Удаляем серебро фильтрованием и промыванием в воде(если оно вам нужно, то горелкой превращаем его в металлическую форму). Выделяем само золото. Берем гидразин. Гидрозин это белый порошок без запаха, абсолютно нетоксичен, в отличие от  всем известного триметилгидразина-компонента гептила, который входит в состав ракетного топлива. Создаем насыщенный водный раствор гидразина и титруя, покапельно добавляем в раствор царской водки, из которой мы уже удалили серебро. Хлопьями коричневого цвета выделяется чистое золото. После аккуратного удаления хлопьев золота из раствора их следует перевести в металлический вид горелкой не менее 1200єС, Сплавление производят в асбестовом или керамическом тигеле. Желательно добавить флюс - буру(натриевая соль лимонной кислоты). Получившееся золото имеет чистоту 0,999, идентичную золоту банковских слитков. Оно имеет выраженно жёлтый цвет -"цвет дешевой бижютерии". Из него можно делать слитки, белое и жёлтое золото любых проб, золотые припои для пайки золотых изделий.

Температура плавления составляет 1064,18 °C и имеет температуру кипения 2856 °C , золото известно своей летучестью которая начинается за долго до его расплава , это явление хорошо наблюдается при нагревание открытыми источниками огня , для уменьшения потерь используют другие методы расплава такие как индукционные печи или на их основе .

Ссылка на комментарий
  • Маэстро

Чаплин, ты хищник или химик? Интересует мя индукционка только для обогрева квартиры.. Прочитал лет 25 назад "Ювелирное дело" В.И.Марченков" Да и хватило. Нафиг с цианидами и хлором общаться. Металл осаждать иль варить - не ювелир. Другая проблемка - от полированного обсидиана лоток в миниатюре из окаменелого дерева (сувениризделие) даж на эпоксидке отскакивает. Хз чем пришпандорить.

Ссылка на комментарий

В архиве

Эта тема находится в архиве и закрыта для дальнейших ответов.


×
×
  • Создать...