Проверка пробы

[Михаил 899]

22.11.2017 в 08:30, K_Konstantin сказал:

Раствор снятый с осадка Металла после взаимодействия в азотке

 

Спасибо за доходчивые ответы,но чем больше нового, тем больше новых вопросов)))

Скольки процентный раствор? И сколько времени металу быть азотке?

 

4 минуты назад, с.тимурович сказал:

Везде по разному,у нас никто тебе не даст цену 1899 руб 99 коп

У меня нет практики в этом, поэтому это теоретические умо заключения.Скорей всего вы правы.

[с.тимурович]

Да не заморачивайся,везде по разному! придет время и решишь сам для себя.

[K_Konstantin]

4 часа назад, Михаил 899 сказал:

Спасибо за доходчивые ответы,но чем больше нового, тем больше новых вопросов)))

Скольки процентный раствор? И сколько времени металу быть азотке?

 

Привет, Михаил.

Покупаю вот такую азотку "ХЧ":

https://docs.cntd.ru/document/1200017371

Но ни чего страшного, если будет слабже.

Аргумент - пустил выхлоп с колбы на склянку Дрекселя через холодильник, тк не хотел что бы "лисий хвост" наружу летел, тк на кухни. А когда оно взаимодействует - греется. Подливал кислоты малыми порциями, ее в колбе чуть на дне было и что то отвлекся. Оно остыло, и через холодильник из склянки в колбу воды всосало. Разбавило вобщем, раза в 4. И ни чего, очередные порции азотки добавлял, помедленней, но таки все про взаимодействовало.  Однако, вода была из под крана (хлорированная, да и так в ней чуть хлоридов есть) и тут же в колбе-реакторе белая муть хлорного серебра образовалась. Пришлось еще азотки бухнуть. Так что воду на промывку беру дисцилированную и, ежели на кухне -  прячу подальше соль столовую (NaCl). Ну нафиг после со следами серебра бороться. 

Сколько время травить? Зависит от фракции того, что травим. Но не суть. Суть, что пока процесс идет - прет бурый туман (оксид азота) и идут пузырики. Как только пузырики перестанут идти, добавляю чуть избытка азотки и ставлю на песчаную баню помалу кипятить. Постепенно бурый туман в колбе исчезает и наблюдается кипение зеленого раствора и ни какого бурого тумана. Все, готово.  На все про все час-полтора чистого времени.

На фото колба в процессе травления.

Вторая фота - за неимением процесса кипячения, когда туман бурый ушол. Это вид после первой промывки. Очень похоже, но там зеленый цвет более насыщенный и уровень раствора, естественно, меньше - как на первой фоте.  Чуть на дне. Ну и кипит. )))

Третья фота - годная азотка.

[K_Konstantin]

За одно, подумал и загламурил на коленке из того что было вот такой причиндал для определения плотности с верхним расположением подвеса.  Оказалось реально удобнее чем подставка с нижним подвесом. Ресурс диапазона взвешевания ~150 грамм(весы до 200гр) Можно на 25 гр уменьшить вес оснастки.

Резерв диапазона и точности - нижнюю  чашу меняем на ситичко ))) Цепочку подвеса - на тонкую вольфрамовую струну. Термометр в воду, да слиток побольше ))) Еще склянку красивую купить, вместо этой банки из под икры )))

Результат обмера. Образец получен без особого перфекционизма. Выходит проба 998 (с учетом терм 20град). Однократное квартование.  

ЗЫ.999 квартованием это реально. Селитры дать при плавке осадка и делов....

 

[Михаил 899]

6 минут назад, K_Konstantin сказал:

 

 

 

 

 

 Спасибо за развернутые ответы,редко кто здесь подробно рассказывает.

[master_oll]

35 минут назад, K_Konstantin сказал:

Привет, Михаил.

Покупаю вот такую азотку "ХЧ":

https://docs.cntd.ru/document/1200017371

Но ни чего страшного, если будет слабже.

Аргумент - пустил выхлоп с колбы на склянку Дрекселя через холодильник, тк не хотел что бы "лисий хвост" наружу летел, тк на кухни. А когда оно взаимодействует - греется. Подливал кислоты малыми порциями, ее в колбе чуть на дне было и что то отвлекся. Оно остыло, и через холодильник из склянки в колбу воды всосало. Разбавило вобщем, раза в 4. И ни чего, очередные порции азотки добавлял, помедленней, но таки все про взаимодействовало.  Однако, вода была из под крана (хлорированная, да и так в ней чуть хлоридов есть) и тут же в колбе-реакторе белая муть хлорного серебра образовалась. Пришлось еще азотки бухнуть. Так что воду на промывку беру дисцилированную и, ежели на кухне -  прячу подальше соль столовую (NaCl). Ну нафиг после со следами серебра бороться. 

Сколько время травить? Зависит от фракции того, что травим. Но не суть. Суть, что пока процесс идет - прет бурый туман (оксид азота) и идут пузырики. Как только пузырики перестанут идти, добавляю чуть избытка азотки и ставлю на песчаную баню помалу кипятить. Постепенно бурый туман в колбе исчезает и наблюдается кипение зеленого раствора и ни какого бурого тумана. Все, готово.  На все про все час-полтора чистого времени.

На фото колба в процессе травления.

Вторая фота - за неимением процесса кипячения, когда туман бурый ушол. Это вид после первой промывки. Очень похоже, но там зеленый цвет более насыщенный и уровень раствора, естественно, меньше - как на первой фоте.  Чуть на дне. Ну и кипит. )))

Третья фота - годная азотка.

 

 

Увы коллега, я в тебе слегка разочаровался......

ХЧ— это степень чистоты по остаткам примесей, но никак не крепость. Если к примеру, использую для титрования 0,1% раствор сч кислоты на основе ионизированной воды, то кислота в растворе, так и будет сч, только крепость 0,1%

Не понятно, это металл рафинируется после аффинажа или природный.

Если после аффинажа, то хлориды в нем будут присутствовать, если не производить предшествующее осаждения гидрооксидов. Остались после осаждения, выщелочи их.

Склянки дрекселя, если используешь в виде поглотителя, ставь две, в обратную к друг-другу, ну и так далее.

 

[Михаил 899]

Госпада химики, при всем уважении. Распишите доходчивую инструкцию при проведении аффиножа в плане безопасности.Кто как защищает себя при работе? Чтобы порекомендовали?

[K_Konstantin]

6 минут назад, master_oll сказал:

Увы коллега, я в тебе слегка разочаровался......

ХЧ— это степень чистоты по остаткам примесей, но никак не крепость. Если к примеру, использую для титрования 0,1% раствор сч кислоты на основе ионизированной воды, то кислота в растворе, так и будет сч, только крепость 0,1%

Не понятно, это металл рафинируется после аффинажа или природный.

Если после аффинажа, то хлориды в нем будут присутствовать, если не производить предшествующее осаждения гидрооксидов. Остались после осаждения, выщелочи их.

Склянки дрекселя, если используешь в виде поглотителя, ставь две, в обратную к друг-другу, ну и так далее.

 

на счет крепости я ГОСТ и изменения к нему 1 и 2 привел ))))

Аффинаж.. это Металл так скажем, после рафинирования однократным квартованием. Соответственно, это не высаженное из раствора, а остаток, какие тут гидрооксиды? Тут тупо замкнутые недостаточным "разрыхлением" примеси. Мне  не надо чистого до "немогу" ))) Мне исключительно за один раз надо )))

Два Дрекселя... Мастер, щас тут наворотим виртуально для 999,99 на все деньги. Оно надо? )))

[Гость Бормоглот]

А с какого будунья вес с погруженным и сверху лежащим металлом разный? Не физик.

[master_oll]

2 часа назад, K_Konstantin сказал:

на счет крепости я ГОСТ и изменения к нему 1 и 2 привел ))))

Аффинаж.. это Металл так скажем, после рафинирования однократным квартованием. Соответственно, это не высаженное из раствора, а остаток, какие тут гидрооксиды? Тут тупо замкнутые недостаточным "разрыхлением" примеси. Мне  не надо чистого до "немогу" ))) Мне исключительно за один раз надо )))

Два Дрекселя... Мастер, щас тут наворотим виртуально для 999,99 на все деньги. Оно надо? )))

Нееее, Костя, ви таки босяк.

Зачем использовать и ратовать за хч реактивы, если пробу выше 950 поднять не можешь, и не собираешься. По внешнему виду королька, я ему таки пробу с гаком определил. 

Для твоих нужд, и технической за глаза, металл в твоем случае, нужно раскатывать, а кислоту разводить до 25—30%.  Селитрой чистить металл, это аттавизм, укоренившийся с времен алхимии, или ты себя чувствуешь богом, распределяя атомы в расплавленном метале?

Касаемо гидростатического взвешивания, ка корольке два заусенца, подвешиваешь на них за нитку, и мензурку на весы, опустив королек на нитке— получаешь обьем.

По поводу дрекселя, хочешь , ставь стекло, хочешь практичности, бутылки из под воды.

 

2 часа назад, Михаил 899 сказал:

Госпада химики, при всем уважении. Распишите доходчивую инструкцию при проведении аффиножа в плане безопасности.Кто как защищает себя при работе? Чтобы порекомендовали?

Шо я имею тебе сказать..... 

Дла проведения аффинАжа, нужно понимать что, зачем, почему, каким образом и так далее.....

Одно дело, делать пробирочные опыты, другое, когда обьем возрастает и приближается к литру, и реакции, обратнопропорционально теряют стабильность, с увеличением объема.

Для начала, нужно усвоить основное правило:

Реакции, гладко протекают, только на бумаге😉..

Неее,  — первое правило химиков— горячая посуда, на вид, не отличается от холодной)))

[K_Konstantin]

46 минут назад, master_oll сказал:

Для твоих нужд, и технической за глаза, металл в твоем случае, нужно раскатывать, а кислоту разводить до 25—30%.  Селитрой чистить металл, это аттавизм, укоренившийся с времен алхимии, или ты себя чувствуешь богом, распределяя атомы в расплавленном метале?

Алхимиков со времен... Гы! Дык у меня и часы механические, на новомодные электрические не скопил ))) Ну да, баосяк. А шо делать? Судьба такой )))

Селитра? а что бы нет, ежели осадок не сушу, а наровлю мокрым плавить? Сверху истекающего фильтра прямо на воронке соды сыплю, да пипеткой прокапываю, что бы когда в тигиле жечь стану, не раздувалось, а таки монолитном стояло. За одно туда что бы селитру не дать? Лишний кислород никогда не лишний. По крайней мере фильтр быстрее сгорит и с него меньше сдуется )))

Мне что, специально техническую азотку искать, если всегда есть ХЧ? )))

Тебе не понравился мой прибор для гидростатического взвешивания?! Как можно нитку на заусенце равнять с представленной красотой запиленной буквально вчера уже сильно заполночь? Художника любой обидеть может )))) Банка из под икры - да, эт некрасиво... Поменяю ))

На кой ляд мне сплав раскатывать? если это 1Au+2Zn+1Сu...Его в ликвидусе мешать хорошенько надо, а не катать после)))). Трудно быть богом раздвигая атомы )))

52 минуты назад, Бормоглот сказал:

А с какого будунья вес с погруженным и сверху лежащим металлом разный? Не физик.

В воде вес меньше - потому что всплывает ))) Разница весов в воздухе и воде будет объем. Архимед сказал. 

Ради этой разницы весь сыр-бор и есть

[Гость Бормоглот]

Мужики, вы начитаете соревнование. кто выше на стену писает, а можно ж просто опытом делиться, с объяснением, почему так или этак. На мой взгляд Константин нормально обрисовал процесс,  в мастерстве Мастера ни кто ни в коем случае не сомневается . Но химия это настолько увлекательная вещь, что была у одного товарища банька ухоженная, музей, ну а после увеличения доз веществ кардинально поменяла свой внешний вид